Фактори утицаја на резултате термогравиметријског испитивања

Величина узорка и кивета за узорке

За термогравиметријско одређивање, запремина узорка треба да буде мала, обично 2~5мг. С једне стране, то је зато што је осетљивост баланса инструмента веома висока (до 0.1уг). С друге стране, ако је запремина узорка велика, отпор преноса масе ће бити већи, унутрашњи температурни градијент узорка ће бити велики, па ће чак и топлотни ефекат узорка проузроковати да температура узорка одступи од линеарности. Температура је програмирана да промени ТГ криву. Што је финија величина честица, то боље. Поравнајте узорак што је више могуће. Ако је величина честица велика, реакција разлагања ће прећи на високу температуру.

Материјал кивете за узорке захтева отпорност на високе температуре, и инертан је према узорку, међупроизводу, финалном производу и атмосфери, односно не може имати реактивност и каталитичку активност. Најчешће коришћене посуде за узорке су платина, керамика, кварц, стакло, алуминијум и тако даље. Посебну пажњу треба обратити на различите узорке како би се користили различити материјали кивете за узорке, иначе ће се оштетити кивета за узорке. На пример: Натријум карбонат ће реаговати са СиО2 у кварцу и керамици на високој температури да би се формирао натријум силикат, тако да је као натријум карбонат. За алкалне узорке немојте користити алуминијумске, кварцне, стаклене или керамичке посуде за узорке приликом тестирања. Кивета за узорке платине је активна за хидрогенизоване или дехидрогенизоване органске материје и није погодна за узорке полимера који садрже фосфор, сумпор и халоген.

Стопа грејања

Што је брзина загревања већа, то је хистереза ​​температуре озбиљнија. На пример, полистирен се распада у Н2. Када се степен разлагања узме као губитак тежине од 10 процената, разлика је 37 на 1 степен/мин и 394 степена на 5 степени/мин. степен . Велика брзина загревања смањује резолуцију криве и губи информације о неким међупроизводима. На пример, споро загревање једињења која садрже воду може открити неке међупроизводе са постепеним губитком воде.

Утицај атмосфере

Промена околне атмосфере термобаланса има значајан утицај на ТГ криву. Температура разлагања ТГ криве ЦаЦО3 у вакууму, ваздуху и ЦО2 је скоро 600 степени. Разлог је тај што је ЦО2 производ разградње ЦаЦО3. Присуство ЦО2 у атмосфери ће инхибирати ЦаЦО3. Температура распадања се повећава.

У ваздуху, полипропилен ће имати значајно повећање тежине на 150 ~ 180 степени, што је резултат оксидације полипропилена, а нема повећања тежине у Н2. Брзина протока гаса је генерално 40 мл/мин, а велика брзина протока је корисна за пренос топлоте и дифузију преливог гаса.

Испарљива кондензација

Производи распадања испаравају из узорка и често се поново кондензују на ниским температурама. Ако се кондензују на кивети за узорке на жици, измерени губитак тежине ће бити мањи. Када температура додатно порасте, кондензат ће поново испарити, што ће изазвати лажни губитак тежине. , За деформисање ТГ криве. Решење је да се повећа проток гаса како би испарљиве материје одмах напустиле кивету за узорке.

узгона

Промена узгона је последица топлотног ширења гаса који окружује узорак услед повећања температуре, што смањује релативну густину и смањује узгону, што повећава привидну тежину узорка. На пример, пловност на 300 степени може се смањити на половину узгона на собној температури, а може се смањити на око 1/4 на 900 степени. Практична метода корекције је да се уради слепи тест (термогравиметријски тест без оптерећења) да би се елиминисало очигледно повећање телесне тежине.